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凍幹技術(shù)

2025-07-08

凍幹技術(shù),保持物質(zhì)不致腐敗變質(zhì)的方法之一,是把含有大量水分物質(zhì),預(yù)先進行降溫凍結(jié)成固體,然後在真空的條件下使固態(tài)水直接昇華出來,而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時的冰架中,因此它乾燥後體積不變。固態(tài)水在昇華時要吸收熱量,引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢昇華速度,爲(wèi)了增加升華速度,縮短乾燥時間,必須要對產(chǎn)品進行適當(dāng)加熱。整個乾燥是在較低的溫度下進行的。

優(yōu)點一、冷凍乾燥在低溫下進行,因此對於許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。二、在低溫下乾燥時,物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小,適合一些化學(xué)產(chǎn)品,藥品和食品乾燥。三、在冷凍乾燥過程中,微生物的生長和酶的作用無法進行,因此能保持原來的性狀。四、由於在凍結(jié)的狀態(tài)下進行乾燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結(jié)構(gòu),不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。五、乾燥後的物質(zhì),加水後溶解迅速而完全,幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。六、由於乾燥在真空下進行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護。七、乾燥能排除95-99%以上的水份,使乾燥後產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。因此,冷凍乾燥在醫(yī)藥工業(yè),食品工業(yè),科研和其他部門得到廣泛的應(yīng)用。應(yīng)用產(chǎn)品的冷凍乾燥需要在一定裝置中進行,這個裝置叫做真空冷凍乾燥機,簡稱凍幹機。凍幹機按系統(tǒng)分,由製冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分,由凍幹箱或稱乾燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。凍幹箱是一個能夠致冷到-40℃左右,能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱,也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍幹機的主要部分,需要凍乾的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,對產(chǎn)品進行冷凍,並在真空下加溫,使產(chǎn)品內(nèi)的水份昇華而乾燥。冷凝器同樣是一個真空密閉容器,在它的內(nèi)部有一個較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃以下,並且能恆定地維持這個低溫。冷凝器的功用是把凍幹箱內(nèi)產(chǎn)品昇華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。凍幹箱、冷凝器、真空管道和閥門,再加上真空泵,便構(gòu)成凍幹機的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對於產(chǎn)品的迅速昇華乾燥是必不可少的。製冷系統(tǒng)由冷凍機與凍幹箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。冷凍機可以是互相獨立的二套,也可以合用一套。冷凍機的功用是對凍幹箱和冷凝器進行致冷,以產(chǎn)生和維持它們工作時所需要的低溫,它有直接製冷和間接製冷二種方式。加熱系統(tǒng)對於不同的凍幹機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質(zhì)來進行加熱,由一臺泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍幹箱內(nèi)的產(chǎn)品進行加熱,以使產(chǎn)品內(nèi)的水份不斷昇華,並達到規(guī)定的殘餘水份要求。控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān),指示調(diào)節(jié)儀表(見圖1)及一些自動裝置等組成,它可以較爲(wèi)簡單,也可以很複雜。一般自動化程度較高的凍幹機則控制系統(tǒng)較爲(wèi)複雜??刂葡到y(tǒng)的功用是對凍幹機進行手動或自動控制,操縱機器正常運轉(zhuǎn),以凍幹出合乎要求的產(chǎn)品來。冷凍乾燥的程序是這樣的:在凍幹之前,把需要凍乾的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面儘量大而厚度儘量薄些;然後放入與凍幹箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。裝箱之前,先將凍幹箱進行空箱降溫,然後將產(chǎn)品放入凍幹箱內(nèi)進行預(yù)凍,抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時冷凝器應(yīng)達到-40℃左右的溫度,待真空度達到一定數(shù)值後(通常應(yīng)達到100uHg以上的真空度),即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。一般加熱分兩步進行,第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本幹完後進行第二步加溫,這時可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高溫度。在最高溫度保持數(shù)小時後,即可結(jié)束凍幹。與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規(guī)格,產(chǎn)品的種類,凍幹曲線及機器的性能等等有關(guān)。凍乾結(jié)束後,要放乾燥無菌的空氣進入乾燥箱,然後儘快地進行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水份。在凍幹過程中,把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線,叫做凍幹曲線。一般以溫度爲(wèi)縱座標(biāo),時間爲(wèi)橫座標(biāo)。凍幹不同的產(chǎn)品採用不同的凍幹曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍幹曲線時,產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,凍幹曲線還與凍幹機的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品,不同的凍幹機應(yīng)用不同的凍幹曲線。